气相色谱载气钢瓶的使用规程
来源:LED导航网      作者:Admin      发表时间:2011-11-28 05:27:39      浏览:2044

      一 气相色谱载气钢瓶的使用规程
1 载气钢瓶必须分类保管,直立因定,远离热源,避免暴晒及强烈震动,氢气室内存放量不得超过5瓶。
2 氧气瓶及专用工具严禁与油类接触。
3 钢瓶上的氧气减压表要专用,使用前确保减压器无油,安装时螺扣要上紧。
4 操作时严禁敲打,发现漏气须立即修好,或停止使用,电话咨询世源气体公司。
5 使用后的载气钢瓶的剩余残压不应少于0.1MPa。
6 氢气H2、甲烷CH4等可燃气体压力表系反螺纹,安装拆卸时应注意防止损坏螺纹。

       二 气体减压器的使用及注意事项
1 在气相色谱分析中,钢瓶供气压力在9.8-13 MPa,一般情况下,载气的压力是13MPa,标准气体的压力是9.8MPa。
2 减压阀与钢瓶配套使用,不同气体钢瓶所用的减压阀是不同的。氢气减压阀接头为反向螺纹,安装时需小心。使用时需缓慢调节手轮,使用完后必须旋松调节手轮和关闭钢瓶阀门。 使用硫化氢、二氧化硫的等腐蚀性气体时,应使用相应的不锈钢减压阀。
3 关闭气源时,先关闭减压阀,后关闭钢瓶阀门,再开启减压阀,排出减压阀内气体,最后松开调节螺杆。

      三 热导池检测器的使用及注意事项
1 开启热导电源前,必须先通载气,实验结束时,把桥电流调到最小值,再关闭热导电源,最后关闭载气。
2 稳压阀,针形阀的调节须缓慢进行。稳压阀不工作时,必须放松调节手柄。针形阀不工作时,应将阀门处于“开”的状态。
3 各室升温要缓慢,防止超温(现在的气相色谱仪一般采用程序自动控制升温);2061C气相色谱仪采用程序控制自动升温,精确度达0.1℃,因此可以防止超温现象的发生。正常情况柱温:60℃。汽化室温度:200℃。。
4 更换汽化室密封垫片时,应将热导电源关闭。若流量计浮子突然下落到底,也应首先关闭该电源。
5 桥电流不得超过允许值。

        四 氢火焰检测器FID的使用及注意事项
1 通氢气H2后,待管道中残余气体排出后,应及时点火,并保证火焰是点着的。
2 使用FID时,离子室外罩须罩住,以保证良好的屏蔽和防止空气侵入。如果离子室积木,可将端盖取下,待离子室温度较高时再盖上。工作状态下,取下检测器罩盖,不能触及极化极,以防触电。
3 离子室温度应大于100℃,待层析室温度稳定后,再点火,否则离子室易积水,影响电极绝缘而使基线不稳。
4 检测恒温箱操作温度>100℃,以防结水,影响电极绝缘而使基线不稳。实际温度一般应高于柱温30℃~50℃,在启动仪器加热升温过程中后,应先升检测器温度后升色谱柱箱温度,待升温过程基本完成,温度稳定,最后再开H2点火,并保证火焰是点着的。氢气和空气的比例应1:10,当氢气比例过大时FID检测器的灵敏度会急剧下降,在使用色谱时别的条件不变的情况下,灵敏度下降要检查一下氢气和空气流速。氢气和空气有一种气体不足点火时发出“砰”的一声,随后就灭火,一般当你点火电着就灭,再点还着随后又灭是氢气量不足。
本仪器所用检测器氢火焰点火为引燃式,只要点火线圈安装正确无需再调节气流比,若点火困难,应检查气流比是否合适,一般讲过大的N2和空气流量点燃火焰均有一定困难,为了方便可适当调大H2或减少空气流量,氢火焰点火,点火时的气流比和方法如前所述,建议放大器量程调到“10”,点着火后再调回到所需量程。待点着火后再调回到原先气流比。
5 如何判断FID检测器是否点着火?不同的仪器判断方法不同,2061C用带抛光面的扳手凑近检测器出口,观察其表面有无水汽凝结 。有水气则说明点火成功,反之点火失败。检查点火后查看基线稳定性,正常点火稳定时间T≤2小时,检验时若达不到技术要求,允许再次热清洗一段时间。

        五 微量注射器的使用及注意事项
1 微量注射器是易碎器械,而且常用的一般是容积为1μl的注射器,使用时应多加小心,不用时要洗净放入合内,不要随便玩弄,来回空抽,否则会严重磨损,损坏气密性,降低准确度。
2 微量注射器在使用前后都须用丙酮或丁酮等溶剂清洗,而且不同种类试剂要有不同的微量注射器分开取样,切不可混合使用,否则会导致试剂被污染,最后检测结果不准确。
3 对10µl -100µl的注射器,如遇针尖堵塞,宜用直径为0.1 mm的细钢丝耐心穿通(工具箱中备有),不能用火烧的方法。
4 硅橡胶垫在长时间进样后,容易老化漏气,因此需及时更换。
5 用微量注射器取液体试样,应先用少量试样洗涤多次,再慢慢抽入试样,并稍多于需要量。如内有气泡则将针头朝上,使气泡上升至完全排出,再将过量的试样排出,用泸纸吸去针尖外所沾试样。注意切勿使针头内的试样流失。
6 取好样后应立即进样,进样时,注射器应与进样口垂直,针尖刺穿硅橡胶垫圈,插到底后迅速注入试样,完成后立即拔出注射器,同时迅速按下色谱数据工作站的数据采集开关,整个动作应进行得稳当,连贯,迅速。针尖在进样器中的位置,插入速度,停留时间和拔出速度等都会影响进样的重复性。手不要直接接触注射器的针头和有样品部位、不要有气泡(吸样时要慢、快速排出再慢吸,反复几次,10ul注射器 金属针头部分体积0.6ul,有气泡也比较难看到,多吸1-2ul把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡,(指10ul注射器,带芯子注射器平感觉)进样速度要快(但不易特快),每次进样保持相同速度,针尖到汽化室中部开始注射样品。
7 必须在本次实验完全结束才能进样继续进行下一个实验。

       六 怎样防止进样针不弯?
       很多做色谱分析工作的新手常常会不小心把注射器的针头和注射器杆弄弯,原因是:
1.进样口拧的太紧,室温下拧的太紧当汽化室温度升高时硅胶密封垫膨胀后会更紧,这时注射器很难扎进去。
2.位置找不好针扎在进样口金属部位。
3.注射器杆弯是进样时用力太猛,进口色谱带一个进样器架,用进样器架进样就不会把注射器杆弄弯。
4.因为注射器内壁有污染,注射时将针杆推弯。注射器用一段时间就会发现针管内靠近顶部有一小段黑的东西,这时吸样注射感到吃力。清洗方法将针杆拔出,注入一点丁酮,将针杆插到有污染的位置反复推拉,然后再注入水直到将污染物弄掉,这时你会看到注射器的内壁污染物已清除,将针杆拔出用滤纸擦一下,再用酒精洗几次。分析的样品为溶剂溶解的固体样时,进完样要及时用溶剂洗注射器。
5.进样时一定要稳重,急于求快会把注射器弄弯的,只要你进样熟练了自然就快了。这样检测出来的结果就会比较准确。

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